معايرة كارل-فيشر: الفرق بين النسختين

[نسخة منشورة][نسخة منشورة]
تم حذف المحتوى تمت إضافة المحتوى
ط بوت: ترحيل 1 وصلة إنترويكي, موجودة الآن في ويكي بيانات على d:q899728
SHBot (نقاش | مساهمات)
ط بوت: وسوم صيانة، أضاف وسم يتيمة
سطر 1:
{{يتيمة|تاريخ=يناير 2016}}
[[ملف:KF Titrator.jpg|thumb| Karl Fischer Titrator]]
 
[[ملف:KF Titrator.jpg|thumb| Karl Fischer Titrator]]
 
'''طربقة كارل فيشر''' في التحليل الكيميائي ، هي طريقة لتعيين كمية الماء عن طريق [[معايرة (كيميائية)|المعايرة الكيميائية]] .
 
ابتكر الكيميائي الألماني كارل فيشر هذه الطريقة لتعيين كمية الماء في عينة عندما كان يعمل لدى شركة "لازار إيدلينو" في عام 1935 .<ref>K. Fischer: ''Neues Verfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flüssigkeiten und festen Körpern'', in: ''[[Angewandte Chemie (Zeitschrift)|Angewandte Chemie]]'' '''1935''', ''48'', 394–396; {{DOI|10.1002/ange.19350482605}}.</ref> منذ ذلك الحين وأصبحت تلك الطريقة التي تمسى أحيانا "معايرة كارل فيشر " تكتب في [[صيدلة|كتب الصيدلة]].
 
 
== النظرية ==
 
طريقة معايرة كارل فيشر تختص بتعيين كمية الماء في عينة . و كانت في الأصل معايرة الماء بواسطة محلول
[[ميثانول]] خالي من الماء ، ويكون ك[[محلول منظم]] يحتوي على [[اليود]] و [[ثاني أكسيد الكبريت]] و [[بيريدين]] زائد. الطريقة الحديثة تعتمد على محلول يحتوي على مواد أخرى أقل خطرا من البيريدين . فقد أستخدم الكيميائي "أويجين شولتز" في عام 1982 مادة [[إميدازول]] وبهذا توصل إلى طريقة سريعة ومتقنة للتحليل. <ref>Produktionsleiter Anorganische Chemikalien bei Riedel-de-Haen in Seelze bei Hannover.</ref> وتتحدد [[سرعة التفاعل]] بين قيم [[باهاء]] pH 5,5 - 8 . وبالتالي يستخدم المحلل الكيميائي [[قاعدة|موادا قاعدية]] مثل الإميدازول لعينات تكون حمضية ، أو يستخدم موادا حمضية مثل [[حمض الساليسيليك ]] لتحليل العينات القاعدية. وتعرض في الأسواق محاليل فعالة تتكون من مركب واحد أو من مركبين. كما يمكن استبدال الميثانول بكحليات أخرى تعمل على استقرار عملية المعايرة .
 
تعتمد نسبة [[الهيدروجين]] إلى [[اليود ]] ( H<sub>2</sub>O:I<sub>2</sub>) على نوع مادة [[مذيب|المذيب ]] . المذيبات التي تحتوي على كحوليات تؤدي إلى نسبة هيدروجين إلى اليود H<sub>2</sub>O:I<sub>2</sub> بنسبة 1:1, بينما المذيبات الخالية من الكحول تؤدي إلى نسبة هيدروجين إلى اليود 1:2 . كما تؤثر كمية الماء في العينة على النسبة المولية . ولكن ذلك يظهر عند نحو 1&nbsp;[[مول]]/[[لتر]] لمحلول المذيب.
 
== التفاعل الكيميائي ==
السطر 18 ⟵ 19:
: <math> \mathrm{2 \, H_2O + SO_2 + I_2 \longrightarrow SO_4^{2-} + 2 \, I^- + 4 \, H^+}</math>
 
فإذا كان [[الميثانول]] موجودا فإنه يكوّن مع [[ثاني أكسيد الكبريت]] ، يكوّن [[إستر]] حامضي الذي يتعادل بتفاعله مع [[قاعدة]] مثل [[إميدازول]] (نرمز له „RN“ ) :<ref>Eugen Scholz: ''Karl-Fischer-Titration''. Springer-Verlag 1984, ISBN 3-540-12846-8.</ref>
 
: <math> \mathrm{CH_3OH + SO_2 + RN \longrightarrow (RNH) \cdot (CH_3OSO_2)}</math>
 
وعند إجراء المعايرة حيث نقيس سائل اليود أثناء إضافته إلى الميثانول يتاكسد أنيون سلفيت الميثيل في وجود الماء بواسطة اليود إلى [[أنيون]] كبريتات الميثيل. ويتحول لون اليود البني إلى عديم اللون :
 
 
: <math> \mathrm{(RNH) \cdot (CH_3OSO_2) + I_2 + H_2O + 2 \, RN \longrightarrow (RNH) \cdot (CH_3OSO_3) + 2 \, (RNH) \cdot I}</math>
سطر 32:
<ref>Anmerkung: Der in der [[Iodometrie]] übliche Nachweis des Iod-Überschusses als [[Iodprobe|Iod-Stärke-Komplex]] ist im wasserfreien Milieu nicht durchführbar.</ref>
عمليا يفضل قياس إتمام التفاعل بطريقة كهربائية باستخدام بيأمبيرومتري
Biamperometry حيث انها أشد حساسية للتفاعل.
 
في طريقة المعايرة الكهربائية "لطريقة كارل فيشر " ينشأ [[اليود]] اللازم للتفاعل بواسطة الأكسدة المصعدية ([[أنود|الأنودية]]) . ويكون للأجهزة المستخدمة إثنين من الأقطاب: